La espectroscopia aplicada es la aplicación de varios métodos espectroscópicos para la detección e identificación de diferentes elementos / compuestos en la resolución de problemas en los campos de la medicina forense , la medicina , la industria petrolera , la química atmosférica , la farmacología , etc.
Métodos espectroscópicos [ editar ]
Un método espectroscópico común para el análisis es la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier , donde los enlaces químicos pueden detectarse a través de sus frecuencias de absorción de infrarrojo o longitudes de onda características. Estas características de absorción hacen de los analizadores de infrarrojos una herramienta invaluable en geociencias, ciencias ambientales y ciencias atmosféricas. Por ejemplo, el monitoreo de gases atmosféricos se ha facilitado mediante el desarrollo de analizadores de gases disponibles comercialmente que pueden distinguir entre dióxido de carbono, metano, monóxido de carbono, oxígeno y óxido nítrico.
La espectroscopia UV se utiliza cuando se produce una fuerte absorción de radiación ultravioleta en una sustancia. Tales grupos se conocen como cromóforos e incluyen grupos aromáticos , sistemas conjugados de enlaces, grupos carbonilo, etc. La espectroscopia de resonancia magnética nuclear detecta átomos de hidrógeno en entornos específicos y complementa tanto la espectroscopia IR como la UV. El uso de la espectroscopia Raman está creciendo para aplicaciones más especializadas.
También existen métodos derivados, como la microscopía infrarroja , que permite analizar áreas muy pequeñas en un microscopio óptico .
Un método de análisis elemental que es importante en el análisis forense es la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía realizada en el microscopio electrónico de barrido ambiental . El método consiste en el análisis de rayos X dispersos en la parte posterior de la muestra como resultado de la interacción con el haz de electrones. Espectroscopia de rayos X de dispersión de energía automatizado se utiliza adicionalmente en una gama de automatizado mineralogía cuantitativa mineral , identificación y cartografía de textura.
Preparación de la muestra [ editar ]
En los tres métodos espectroscópicos, la muestra generalmente debe estar presente en una solución, lo que puede presentar problemas durante el examen forense porque implica necesariamente tomar muestras sólidas del objeto a examinar.
En FTIR, se pueden analizar tres tipos de muestras: solución (KBr), polvo o película. Una película sólida es el tipo de muestra más fácil y más sencillo de probar.
Análisis de los polímeros [ editar ]
Se pueden seguir muchos mecanismos de degradación de polímeros utilizando espectroscopia infrarroja , como la degradación y oxidación UV , entre muchos otros modos de falla.
Degradación UV [ editar ]
Muchos polímeros son atacados por la radiación UV en puntos vulnerables en sus estructuras de cadena. Por lo tanto, el polipropileno sufre un severo agrietamiento en la luz solar a menos que se agreguen antioxidantes . El punto de ataque se produce en el átomo de carbono terciario presente en cada unidad de repetición, causando la oxidación y finalmente la rotura de la cadena. El polietileno también es susceptible a la degradación por UV, especialmente aquellas variantes que son polímeros ramificados como el LDPE . Los puntos de ramificación son átomos de carbono terciarios , por lo que la degradación del polímero comienza allí y se traduce en escisión de la cadena y fragilización. En el ejemplo mostrado a la izquierda,Los grupos carbonilo se detectaron fácilmente mediante espectroscopia IR a partir de una película delgada moldeada. El producto era un cono de carretera que se había agrietado en servicio, y muchos conos similares también fallaron porque no se había usado un aditivo anti-UV.
Oxidación [ editar ]
Los polímeros son susceptibles de ser atacados por el oxígeno atmosférico , especialmente a temperaturas elevadas encontradas durante el procesamiento para dar forma. Muchos métodos de proceso, como la extrusión y el moldeo por inyección, involucran el bombeo de polímero fundido en herramientas, y las altas temperaturas necesarias para la fusión pueden resultar en oxidación a menos que se tomen precauciones. Por ejemplo, una muleta del antebrazo se rompió repentinamente y el usuario resultó gravemente herido en la caída resultante. La muleta se había fracturado a través de un inserto de polipropileno dentro del tubo de aluminio del dispositivo, y la espectroscopia infrarroja del material mostró que se había oxidado, posiblemente como resultado de un moldeo deficiente.
La oxidación es generalmente relativamente fácil de detectar, debido a la fuerte absorción por el grupo carboniloen el espectro de poliolefinas . El polipropileno tiene un espectro relativamente simple, con pocos picos en la posición carbonilo (como el polietileno ). La oxidación tiende a comenzar en los átomos de carbono terciariosporque aquí los radicales libres son más estables, por lo que duran más y son atacados por el oxígeno . El grupo carbonilo puede oxidarse aún más para romper la cadena, lo que debilita el material al reducir el peso moleculary las grietas comienzan a crecer en las regiones afectadas.
Ozonolisis [ editar ]
La reacción que ocurre entre los dobles enlaces y el ozono se conoce como ozonolisis cuando una molécula del gas reacciona con el doble enlace:
El resultado inmediato es la formación de un ozónido , que luego se descompone rápidamente para que el doble enlace se rompa. Este es el paso crítico en la rotura de la cadena cuando los polímeros son atacados. La resistencia de los polímeros depende del peso molecular de la cadena o del grado de polimerización : cuanto mayor sea la longitud de la cadena, mayor será la resistencia mecánica (como la resistencia a la tracción).). Al romper la cadena, el peso molecular desciende rápidamente y llega un momento en el que tiene poca fuerza y se forma una grieta. Se produce un ataque adicional en las superficies de grietas recién expuestas y la grieta crece constantemente hasta que completa un circuito y el producto se separa o falla. En el caso de un sello o un tubo, la falla ocurre cuando la pared del dispositivo es penetrada.
Los grupos terminales carbonilo que se forman son generalmente aldehídos o cetonas , que pueden oxidarse aún más en ácidos carboxílicos . El resultado neto es una alta concentración de oxígeno elemental en las superficies de las grietas, que se puede detectar mediante espectroscopia de rayos X de dispersión de energía en el medio ambiente SEM o ESEM . El espectro de la izquierda muestra el pico alto de oxígeno en comparación con un pico constante de azufre . El espectro de la derecha muestra el espectro de la superficie del elastómero no afectado, con un pico de oxígeno relativamente bajo en comparación con el pico de azufre. Los espectros se obtuvieron durante una investigación sobre el agrietamiento con ozono de sellos de diafragma en unaFábrica de fabricación de semiconductores .
En química analítica , la calcinación o la determinación de cenizas contenido es el proceso de mineralizaciónpara la preconcentración de trazas de sustancias antes de un análisis químico, [1] , tal como cromatografía , o el análisis óptico, tal como la espectroscopia .
Descripción general [ editar ]
Los residuos después de que una muestra se quemacompletamente , en contraste con las cenizas que quedan después de una combustión incompleta, consisten principalmente en óxidosmetálicos . La ceniza es uno de los componentes en el análisis próximo de materiales biológicos, que consiste principalmente en constituyentes salados e inorgánicos . Incluye sales de metales que son importantes para los procesos que requieren iones como Na +(Sodio), K + (Potasio) y Ca 2+ (Calcio). También incluye mineralestraza que son necesarios para moléculas únicas, como la clorofila y la hemoglobina..
Se puede usar un crisol para determinar el porcentaje de ceniza contenida en una muestra de otro material, como carbón , madera , petróleo , caucho o plásticos. La ISO exige la determinación del contenido de cenizas para la mayoría de los productos alimenticios. Ejemplos incluyen
- ISO 2171 : Cereales, legumbres y subproductos. Determinación del rendimiento de cenizas por incineración .
- ISO 3593 : Almidón - Determinación de cenizas ;
- ISO 928 : Especias y condimentos - Determinación de cenizas totales ; y
- ISO 936 : Carne y productos cárnicos. Determinación de cenizas totales .
Ejemplo [ editar ]
Aparato [ editar ]
Algunos aparatos necesarios incluyen:
- Crisol (o platos similares de porcelana o metal)
- horno de mufla
- plato caliente
- la muestra
Procedimiento [ editar ]
Un crisol y su tapa se pesan previamente después de un secado completo. La muestra se agrega al crisol y la tapa completamente secos y se pesan juntos para determinar la masa de la muestra por diferencia. La muestra se coloca en el horno caliente el tiempo suficiente para que se produzca la combustión completa de la muestra. El crisol, la tapa y la ceniza se vuelven a pesar.
Análisis [ editar ]
- Análisis de miel típico
- Fructosa : 38%
- Glucosa : 31%
- Sacarosa : 1%
- Agua : 17%
- Otros azúcares : 9% ( maltosa , melezitosa )
- Ceniza: 0.17%
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