QUÍMICA - QUÍMICA ANALÍTICA

La extracción acelerada de solventes ( ASE ) es un método para extraer varios químicos de una matriz demuestra sólida o semisólida compleja . El proceso utiliza alta temperatura y presión, lo que hace que la extracción tome menos tiempo y requiera menos solvente, y posiblemente también proporcione una mejor recuperación del analito, que los métodos tradicionales que usan condiciones menos extremas. ^[1] [2] La temperatura elevada se emplea para aumentar la eficiencia de extracción del analito de interés y la presión elevada se usa para mantener el solvente en estado líquido a medida que la temperatura aumenta por encima de su punto de ebullición ^[3] . Un sistema automatizado para el proceso fue desarrollado por Dionex .

índice de acidez (o número de neutralización o ácido número o acidez ) es la masa de hidróxido de potasio (KOH) en miligramos que se requiere para neutralizar un gramo de sustancia química . ^[1] El índice de acidez es una medida del número de grupos de ácido carboxílico en un compuesto químico, como un ácido graso, o en una mezcla de compuestos. En un procedimiento típico, una cantidad conocida de muestra disuelta en un disolvente orgánico (a menudo isopropanol ) y tituladacon una solución de hidróxido de potasio (KOH) de concentración conocida usando fenolftaleína como indicador de color.

El índice de acidez se utiliza para cuantificar la acidez de una sustancia, por ejemplo, el biodiesel . Es la cantidad de base, expresada en miligramos de hidróxido de potasio, la que se requiere para neutralizar los componentes ácidos en 1 g de muestra.

$${\ displaystyle AN = (V_ {eq} -b_ {eq}) N {\ frac {56.1 \, g \, mol ^ {- 1}} {W_ {oil}}}}

V _eq es el volumen de titulante (ml) consumido por la muestra de petróleo crudo y 1 ml de solución de adición en el punto equivalente, b _eq es el volumen de titulante (ml) consumido por 1 ml de solución de adición en el punto equivalente, y 56.1 g / mol es el peso molecular de KOH . W _Oil es la masa de la muestra en gramos.

La concentración molar de valorante (N) se calcula como tal:

$${\ displaystyle N = {\ frac {1000W_ {KHP}} {204.23 \, g \, mol ^ {- 1} \, V_ {eq}}}}

En la que W _KHP es la masa (g) de KHP en 50 ml de solución estándar de KHP, V _eq es el volumen de titulante (ml) consumido por 50 ml de solución estándar de KHP en el punto equivalente, y 204.23 g / mol es el molecular peso de KHP.

Existen métodos estándar para determinar el número de ácido, como ASTM D 974 y DIN 51558 (para aceites minerales, biodiesel), o específicamente para biodiesel utilizando la Norma Europea EN 14104 y ASTM D664 son ampliamente utilizados en todo el mundo. El índice de acidez (mg KOH / g de aceite) para el biodiesel debe ser inferior a 0,50 mg KOH / g en los combustibles estándar EN 14214 y ASTM D6751. Esto se debe a que el FFA producido puede corroer las partes automotrices y estos límites protegen los motores de los vehículos y los tanques de combustible.

A medida que las grasas de aceite se rancidifican , los triglicéridos se convierten en ácidos grasos y glicerol , causando un aumento en el índice de acidez. Una observación similar se observa con el envejecimiento del biodiesel a través de procesos de oxidación análogos y cuando se somete a altas temperaturas prolongadas (termólisis del éster) o a través de la exposición a ácidos o bases ( hidrólisis del éster ácido / base ). El valor bajo de ácido indica una buena limpieza con jabón.

El método de adsorción para el muestreo de dioxinas y furanos (AMESA) es un sistema automático para elmonitoreo continuo de las emisiones de dioxinas y furanos provenientes de procesos industriales que requieren aprobación oficial en cumplimiento con las regulaciones ambientales. ^[1] Las aplicaciones incluyen incineradores de desechos y incineradores de materiales peligrosos.

Método [ editar ]

Una muestra se extrae continuamente de la corriente de gas que se monitorea utilizando una sonda de titanio , que se enfría con agua a menos de 70 ° C. La velocidad de flujo de la muestra se ajusta automáticamente para garantizar el muestreo isocinético (la velocidad del gas que ingresa al sistema de muestreo es igual a la velocidad del gas en el sistema bajo prueba). El gas de muestra se extrae a través de un prefiltro de lana de cuarzo y luego a través de un cartucho lleno de resina, como XAD 2. El gas de muestra también se enfría a menos de 5 ° C para condensar y eliminar el vapor de agua. Todos los parámetros del sistema se registran digitalmente durante el muestreo. El cartucho de resina y el condensado se eliminan al final de un período de monitoreo, y los contenidos se analizan para determinar los niveles de dioxinas y furanos.

Aluminon , la sal tri amónica del ácido aurintricarboxílico , es un colorante comúnmente utilizado para detectar la presencia del ion aluminio en una solución acuosa. Además de su uso en el análisis inorgánico cualitativo , el aluminón tiene aplicaciones en la producción de pigmentos. Forma pigmentos lacustres de colores brillantes con aluminio , cromo , hierro y berilio .

Aluminon se prepara haciendo reaccionar nitrito de sodio con ácido salicílico , agregando formaldehído y luego tratando con amoníaco . 

Aluminon

Los nombres
Otros nombres aurina-tricarboxilato de amonio; Sal triamónica del ácido 5 - [(3-carboxi-4-hidroxifenil) (3-carboxi-4-oxo-2,5-ciclohexadienilideno) metil] -2-hidroxibenzoico

análisis de química del agua para identificar y cuantificar los componentes químicos y las propiedades de las muestras de agua. El tipo y la sensibilidad del análisis dependen del propósito del análisis y del uso previsto del agua. El análisis químico del agua se lleva a cabo en el agua utilizada en procesos industriales, en la corriente de aguas residuales, en los ríos y en la corriente, en la lluvia y en el mar. ^[1] En todos los casos, los resultados del análisis proporcionan información que se puede utilizar para tomar decisiones o para asegurarnos de que las condiciones son las esperadas. Los parámetros analíticos seleccionados se eligen para que sean apropiados para el proceso de toma de decisiones o para establecer una normalidad aceptable. El análisis de la química del agua es a menudo la base de los estudios de calidad del agua .Contaminación , hidrología y aguas geotérmicas . Los métodos analíticos utilizados habitualmente pueden detectar y medir todos los elementos naturales y sus compuestos inorgánicos y una amplia gama de especies químicas orgánicas utilizando métodos como la cromatografía de gases y la espectrometría de masas . En las plantas de tratamiento de agua que producen agua potable y en algunos procesos industriales que utilizan productos con sabor y olores distintivos, se pueden usar métodos organolépticos especializados para detectar olores en concentraciones muy bajas.

Agua ambiental [ editar ]

Un científico de la EPA toma muestras de agua en los Everglades de Florida

Las muestras de agua del entorno natural se toman y analizan de forma rutinaria como parte de un programa de monitoreo predeterminado por parte de las autoridades reguladoras para garantizar que las aguas permanezcan no contaminadas o, si están contaminadas, que los niveles de contaminación no aumenten o estén en línea con una plan de remediación acordado. Un ejemplo de tal esquema es el esquema de monitoreo armonizado operado en todos los sistemas fluviales principales en el Reino Unido. ^[2] Los parámetros analizados dependerán en gran medida de la naturaleza del entorno local y / o de las fuentes contaminantes en el área. En muchos casos, los parámetros reflejarán los estándares nacionales y locales de calidad del agua.determinado por la ley u otras regulaciones. Los parámetros típicos para asegurar que las aguas superficiales no contaminadas se mantengan dentro de los estándares químicos aceptables incluyen pH , cationes principales y aniones, incluyendo amoníaco , nitrato , nitrito , fosfato , conductividad , DQO , fenol y DBO.

Suministro de agua potable [ editar ]

El agua superficial o subterránea extraída para el suministro de agua potable debe ser capaz de cumplir estándares químicos rigurosos después del tratamiento. Esto requiere un conocimiento detallado del agua que entra en la planta de tratamiento. Además del conjunto normal de parámetros químicos ambientales, otros parámetros como la dureza , el fenol , el aceite y, en algunos casos, un perfil orgánico en tiempo real del agua entrante como en el esquema de regulación del río Dee .

Procesamiento industrial de agua [ editar ]

En el proceso industrial, el control de la calidad del agua de proceso puede ser crítico para la calidad del producto final. El agua se usa a menudo como portador de reactivos y la pérdida de reactivo en el producto debe ser monitoreada continuamente para asegurar que la tasa de reemplazo sea correcta. Los parámetros medidos se relacionan específicamente con el proceso en uso y con cualquiera de los contaminantes esperados que pueden surgir como subproductos. Esto puede incluir productos químicos orgánicos no deseados que aparecen en un proceso químico inorgánico a través de la contaminación con aceites y grasas de la maquinaria. El monitoreo de la calidad de las aguas residuales descargadas de las instalaciones industriales es un factor clave para controlar y minimizar la contaminación del medio ambiente.El cianuro y muchas especies orgánicas como los pesticidas . ^[3] En ese entonces, el análisis de la industria nuclear se centra en isótopos específicos o elementos de interés. Donde la industria nuclear produce descargas de aguas residuales a los ríos que contienen agua de extracción, los radioisótopos que podrían ser dañinos o los que tienen vidas medias largas como Tritiumformarán parte del conjunto de monitoreo de rutina.

Investigación [ editar ]

Muchos aspectos de la investigación académica y la investigación industrial, como en productos farmacéuticos, productos de salud y muchos otros, se basan en un análisis preciso del agua para identificar sustancias de uso potencial, para refinar esas sustancias y para garantizar que, cuando se fabrican para la venta, la composición química permanezca. consistente. Los métodos analíticos utilizados en esta área pueden ser muy complejos y pueden ser específicos del proceso o área de investigación que se está llevando a cabo y pueden implicar el uso de equipos analíticos a medida.

Análisis forense [ editar ]

En la gestión ambiental, el análisis del agua se implementa con frecuencia cuando se sospecha que la contaminación identifica el contaminante para tomar medidas correctivas. ^[4] El análisis a menudo puede permitir que el contaminador sea identificado. Tal trabajo forense puede examinar las relaciones de varios componentes y puede "escribir" muestras de aceites u otros contaminantes orgánicos mezclados para vincular directamente el contaminante con la fuente. En el suministro de agua potable, la causa de una calidad inaceptable se puede determinar de manera similar mediante un análisis químico cuidadosamente seleccionado de las muestras tomadas en todo el sistema de distribución. ^[5] En la fabricación, los productos fuera de especificaciones pueden estar directamente vinculados a cambios inesperados en las etapas de procesamiento húmedo y la química analítica puede identificar qué etapas pueden tener la culpa y por qué motivo.

Metodología [ editar ]

Para garantizar la coherencia y la repetibilidad, los métodos utilizados en el análisis químico de muestras de agua a menudo se acuerdan y publican a nivel nacional o estatal. Por convención, a menudo se los denomina "libro azul" s ^[6] [7]

Los métodos definidos en las normas relevantes pueden clasificarse en términos generales como:

• Química húmeda convencional que incluye el método de Winkler para oxígeno disuelto , precipitación , filtración de sólidos, acidificación, titulación de neutralización, etc. Métodos colorimétricos como el ensayo MBAS que indica surfactantes aniónicos en agua y métodos comparativos en el sitio para determinar el cloroy las cloraminas . Los nefelómetros se utilizan para medir concentraciones de sólidos como turbidez. Estos métodos son generalmente robustos y bien probados y baratos, y proporcionan un grado razonable de precisión con una sensibilidad moderada.
• Electroquímica incluyendo pH , conductividad y oxígeno disuelto usando electrodo de oxígeno. Estos métodos producen resultados precisos y precisos al utilizar equipos electrónicos capaces de enviar resultados directamente a un sistema de gestión de datos de laboratorio.
• Espectrofotometría particularmente para elementos metálicos en solución que produce resultados con una sensibilidad muy alta pero que pueden requerir una preparación de la muestra antes del análisis y también pueden necesitar métodos de muestreo especializados para evitar el deterioro de la muestra en tránsito.
• La cromatografía se utiliza para muchas especies orgánicas que son volátiles o que pueden producir un componente volátil característico después del procesamiento químico inicial.
• La cromatografía iónica es una técnica sensible y estable que puede medir Li , NH ₄ y muchos otros iones de bajo peso molecular mediante la tecnología de intercambio iónico .
• La cromatografía de gases se puede usar para determinar el metano , el dióxido de carbono , el cianuro , el oxígeno y el nitrógeno y muchos otros componentes volátiles con sensibilidades razonables.
• La espectrometría de masas se utiliza cuando se requiere una sensibilidad muy alta y, a veces, se utiliza como un proceso de fondo después de la cromatografía de líquidos de gas para detectar sustancias químicas orgánicas.

Dependiendo de los componentes, se aplican diferentes métodos para determinar las cantidades o relaciones de los componentes. Si bien algunos métodos se pueden realizar con equipos de laboratorio estándar , otros requieren dispositivos avanzados, como la espectrometría de masas de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS).