domingo, 26 de junio de 2016

Arqueología

Métodos de datación en Arqueología

 datación por radiocarbono es un método de datación radiométrica que utiliza el isótopo carbono-14 (14C) para determinar la edad demateriales que contienen carbono hasta unos 50 000 años.1
En la arqueología es considerada una técnica de datación absoluta. En 1946 el químico estadounidense Willard Libby2 dio a conocer los mecanismos de formación del isótopo 14C a través de reacciones nucleares en la atmósfera. Más tarde, en 1949, cuando ocupaba su cargo como profesor en la universidad de Chicago desarrolló el método conocido como método de datación radiocarbónica. En 1960, Libby fue galardonado con el Premio Nobel de Química por su método de datación mediante el carbono-14.

Química básica

En la naturaleza hay tres isótopos naturales del carbono: dos de ellos, el carbono-12 y el carbono-13, son estables y un tercero, el carbono-14, es inestable o radiactivo. La abundancia natural del carbono-12 y del carbono-13 es del 98,89 % y 1,11 % respectivamente, mientras que la del carbono-14 es de 1,0·10-10 %. El carbono-14 tiene un periodo de semidesintegración de 5730±40 años y podría haber desaparecido de la Tierra hace mucho tiempo si no fuera por los constantes impactos de rayos cósmicos sobre el dinitrógeno de su atmósfera, donde se forman más isótopos (de hecho, el mismo proceso ocurre en la atmósfera rica en dinitrógeno del satélite de Saturno Titán). Cuando losrayos cósmicos inciden sobre la atmósfera, provocan varias reacciones nucleares, algunas de las cuales producen neutrones. Los neutrones resultantes reaccionan con algunos átomos de las moléculas de dinitrógeno (N2) en la atmósfera:
La tasa más alta de producción de carbono-14 tiene lugar en altitudes entre 9 y 15 km (30 000 y 50 000 pies), y en altas latitudesgeomagnéticas, pero el carbono-14 se distribuye uniformemente sobre la atmósfera y reacciona con el dioxígeno para formar dióxido de carbono (CO2). Este dióxido de carbono también es absorbido por los océanos, disolviéndose en el agua. De forma aproximada se puede considerar que el flujo de rayos cósmicos es constante durante largos períodos y, por tanto, que el 14C se produce a un ritmo constante. De esta forma, la proporción de carbono radiactivo y no radiactivo permanece constante en la atmósfera. Esta proporción es de aproximadamente 1 parte por millardo (mil millones) (6·109 de átomos por mol). En 1958, Hessel de Vries3 demostró que la concentración de 14C en la atmósfera varía con el tiempo y de forma local. Así, para las dataciones más precisas, estas variaciones son tenidas en cuenta mediante curvas de calibración. Cuando se usan estas curvas de calibración, su precisión y forma son las que determinan la precisión de la datación realizada.
El proceso de fotosíntesis incorpora el átomo radiactivo de carbono a las plantas de manera que la proporción 14C/12C en éstas es similar a la atmosférica. Los animales incorporan, por ingestión, el carbono de las plantas, por lo que la proporción también es similar. Ahora bien, tras la muerte de un organismo vivo no se incorporan nuevos átomos de 14C a los tejidos y la concentración del isótopo 14C va decreciendo conforme va transformándose en 12N por decaimiento radiactivo:

Cálculo de edades

El 14C decae de forma exponencial, es decir, la tasa de decaimiento disminuye de forma proporcional al número de átomos restante. La ecuación diferencial tiene la forma:
cuya solución es:
,
donde:
 = número de átomos de 14C en el momento , o sea el momento inicial en el que se empieza a contar el número de desintegraciones,
 = número de átomos restante después de que haya transcurrido un tiempo ,
 = constante de desintegración radiactiva, la probabilidad de desintegración por unidad de tiempo.
La constante de desintegración radiactiva se relaciona con el periodo de semidesintegración () y la vida media () de la forma siguiente:
Periodo de semidesintegración:  = . Para el 14 = 5568 años.4
Vida media:  = . Para el 14 = 8033 años.
Los resultados obtenidos por este método se suelen dar en años antes del presente («years BP», en inglés), lo que significa que t(BP)=-t. Teniendo esto en cuenta, la edad (sin corregir) de una muestra vendrá dada por:
O, equivalentemente:
y
Una vez obtenida la edad radiológica (medida en años de radiocarbono) de la muestra, se procede a obtener la edad cronológica mediante las correspondientes curvas de calibración[cita requerida].

Medidas y escalas

Curva de calibración para la curva de datación.5Ejemplos con una muestra real de 1950 d. C. son datados o rastreados usando bien los gráficos para el hemisferio norte o para el sur (véase figura siguiente).
Las medidas se hacen tradicionalmente contando la desintegración radiactiva de átomosindividuales de carbono por recuento proporcional gaseoso o por recuento de centelleo líquido, pero estas dos técnicas son relativamente insensibles y están sujetas a relativamente grandes incertidumbres estadísticas cuando las muestras son pequeñas (menores de 1 g de carbono). Si hay poco carbono al comenzar, un periodo de semidesintegración que dura mucho significa que solo unos pocos átomos se desintegran mientras se intenta su detección (4 átomos/s)/mol tan solo después de la muerte, de este modo, por ejemplo 1 (átomo/s)/mol después de 10 000 años). La sensibilidad ha sido incrementada usando técnicas basadas en la espectrometría de masas (AMS), donde todos los átomos de 14C pueden ser contados directamente, no solamente aquellos que se desintegran durante el intervalo de recuento asignado para cada análisis. La técnica de AMS permite datar muestras que contienen tan solo unos pocos miligramos de carbono.
Las edades de radiocarbono brutas (es decir, aquellas no calibradas), lo que se conoce por edad radiocarbónica o de 14C, se expresan en años BP (Before Present- Hasta hoy día). Esta escala equivale a los años transcurridos desde la muerte del ejemplar hasta el año 1950 de nuestro calendario, siendo éste el número de años de radiocarbono antes de1950, basadas en un nominal (y asumiendo como constante) el nivel de carbono-14 en la atmósfera igual al nivel de 1950. Se elige esta fecha por convenio y porque en la segunda mitad del siglo XX, los ensayos nucleares provocaron severas anomalías en las curvas de concentración relativa de los isótopos radiactivos en la atmósfera.
Los laboratorios de datación normalmente proporcionan la desviación estándar. Normalmente para el cálculo de esta desviación estándar solo se tienen en cuenta los errores estadísticos de conteo. Sin embargo, algunos laboratorios proporcionan un multiplicador del error para tener en cuenta otras fuentes de error. Más recientemente, se intenta determinar el error global de la medida usando muestras de control de edad conocida y verificadas por comités internacionales.6 A fecha de 2008, es posible datar una muestra de menos de 10 000 años con una precisión mejor de ±40 años de radiocarbono. Este error sin embargo es sólo una parte del error de la datación cronológica.

Calibración

Niveles del 14C atmosféricos, en Nueva Zelanda[1] y Austria[2]. La curva de Nueva Zelanda representaría el hemisferio sur, y la curva de Austria el norte. Las pruebas de armas nucleares en la atmósfera han casi doblado la concentración de 14C en el hemisferio norte.[3].
La edad radiológica no puede ser usada directamente como edad cronológica, ya que, como se ha dicho anteriormente, la concentración de 14C en la atmósfera no es estrictamente constante. Esta concentración varía en función de los cambios producidos en la intensidad de la radiación cósmica, que, a su vez, se ve afectada por variaciones en la magnetosfera terrestre y en la actividad solar. Además, existen importantes reservas de carbono en forma de materia orgánica, disuelta en los océanos, en sedimentos oceánicos (hidratos de metano) y rocas sedimentarias. Los cambios en el clima terrestre afectan a los flujos de carbono entre estas reservas y la atmósfera, alterando la concentración de 14C en ésta.
Además de estos procesos naturales, la actividad humana también es responsable de parte de estos cambios. Desde el principio de la revolución industrial en el siglo XVIIIhasta los años 50 del siglo XX, la concentración de 14C disminuyó como consecuencia de la emisión de grandes cantidades de CO2 como consecuencia de la actividad industrial y la quema de grandes cantidades de carbón y petróleo. Esta disminución es conocida como efecto Suess, y afecta también a la concentración de 13C. Sin embargo, entre los años 50 y 60, la concentración de 14C se duplicó como consecuencia de laspruebas nucleares atmosféricas realizadas en esos años. A mediados de los años 90, el nivel de 14C en la atmósfera era un 20 % superior al de 1950. Por esto se toman como patrón de referencia las reservas de ácido oxálico almacenadas en el National Institute of Standards estadounidense cuyo contenido de radiocarbono se considera igual al de una muestra de madera de 1950.7

Métodos de medida

Actualmente se emplean básicamente tres técnicas diferentes para medir el contenido de radiocarbono en una muestra: con un contador proporcional de gas; con un contador de centelleo líquido; y mediante espectrometría de masas con acelerador de partículas[4].
En el primer caso, el carbono obtenido en la muestra se convierte en CO2 y se introduce en un contador proporcional de gas, que mide el número de desintegraciones producidas en la muestra. Esta es la técnica original desarrollada por Libby. Tiene el inconveniente de que, dada la baja actividad del 14C y la pequeñísima concentración en la muestra, los contadores actuales sólo son capaces de detectar alrededor de 3 desintegraciones por segundo y mol en una muestra típica. Dado que el error estadístico de la medida es inversamente proporcional a la raíz cuadrada del número de desintegraciones medidas (), es necesario un tiempo muy largo de medición así como muestras más grandes (en torno a 1 kg). Además es necesario un mayor blindaje del detector para protegerlo de la radiactividad natural.
La medición con contadores de centelleo líquido se popularizaron en los años 1960. En esta técnica, la muestra se disuelve en benceno y se le añade un líquido que centellea cuando se produce una desintegración. Los contadores de centelleo líquido tienen la ventaja de que tienen un rendimiento mayor que los proporcionales de gas. Sin embargo, aún están afectados por el problema de la baja actividad del 14C y de la radiación ambiental.
La espectrometría de masas con acelerador de partículas es el método más moderno. En ella, la muestra es ionizada e introducida en un acelerador de partículas. El haz resultante es desviado por potentes campos magnéticos. Dado que cada isótopo de carbono tiene una masa diferente, el ángulo de deflexión es ligeramente diferente para cada uno y es posible medir las concentraciones relativas de cada uno de ellos. Al no depender de la actividad de la muestra y ser insensible a la radiactividad natural, con este método se pueden conseguir las medidas de mayor calidad. Se pueden medir concentraciones de hasta 10-15 y se necesitan muestras mucho más pequeñas (de hasta 1 mg). Así, por ejemplo, en una muestra de 1 mg que contenga sólo 40 000 átomos de 14C, se puede obtener una precisión del 0,5 %, lo que representa un error de unos 40 años.
C14 methode physikalische grundlagen.svg

Carbon-14 with activity labels.png

N14-C14.gif







 datación por termoluminiscencia (TL dating) es un método de datación absoluta empleado enarqueología (datación de restos arqueológicos) para determinar la edad de elementos que hayan sido sometidos a calentamiento, como hogares o cerámicas.1 También puede utilizarse para datarsedimentos eólicosfluvialesmarinoscosterosrocas volcánicas y carbonato cálcico precipitado encuevas.nota 1 2 3 Se basa en las alteraciones que provocan las radiaciones ionizantes (radiación cósmica y radiactividad del entorno) en las estructuras cristalinas de los minerales, aumentando latermoluminiscencia de estos con el tiempo de exposición a la radiación.4 Existen varias formas de realizar este tipo de datación, destacan: técnica de «pre-dosis», de «grano fino» y de las «inclusiones».5
Para poder emplear este ensayo es necesario que el elemento que va a ser datado (cerámica, piedra de horno...) contenga minerales termoluminiscentes (normalmente cuarzo) y que se haya visto sometido a una temperatura superior a 500 °C.6 nota 2 En el caso de los sedimentos, estos han debido estar expuestos durante cierto tiempo a la luz del sol.8 Las muestras analizadas deben tener una antigüedad de entre 1.000 y 500 000 años.

Termoluminiscencia

Termoluminiscencia de la fluoritacuando es calentada.
La termoluminiscencia es la emisión de luz por parte de ciertos minerales o sustancias cristalinascuando son calentados.10 Esta emisión no debe confundirse con la producida por la incandescencia. Para que se produzca este fenómeno se deben de cumplir tres requisitos:11
  • para que un material sea termoluminiscente ha debido recibir radiación durante un periodo de tiempo;
  • debe de ser un material aislante o semiconductor;
  • hay que calentar el material.
La radiación ionizante provoca al incidir sobre un material que los electrones y los huecos pueden quedar atrapados en imperfecciones de la red cristalina (trampas), entre la banda de conducción y la banda de valencia.1 Cuanto mayor es el tiempo de exposición a la radiación, mayor es el número de electrones y huecos que pueden quedar atrapados en las trampas.1 Al calentar el material o con la exposición a luz estimulante, los electrones y los huecos se «liberan», volviendo a su estado natural y deshaciéndose del exceso de energía que habían adquirido, emitiendo fotones.12 13
Se puede representar en una gráfica la variación de la intensidad de la luz emitida por un material con la temperatura a la que se ve sometido, denominada curva de brillo (Glow curve).14
La fluorita, el apatito o la calcita son ejemplos de minerales termoluminiscentes.15

Datación

Al hornear la cerámica los mineralesque la componen pierden su termoluminiscencia hasta que vuelven a recibir radiación ionizante.
Esquema de un fragmento decerámica en un yacimiento arqueológico donde se muestran los distintos tipos de radiación ionizanteque inciden sobre ella: 1,radiactividad del entorno; 2, radiactividad emitida por la propia cerámica y 3, rayos cósmicos.
La datación por termoluminiscencia parte de la base de que todo cuerpo que ha sido sometido a una determinada temperatura o que ha recibido luz solar pierde su termoluminiscencia al haber «liberado» a los electrones de las trampas. Dichas trampas volverán a albergar a electrones a medida que reciba de nuevo radiación.1 Luego, la edad en años de un objeto que ha sido calentado (cerámica, por ejemplo) será igual a la cantidad de radiación absorbida por el objeto desde suhorneado dividida por la cantidad de radiacción que recibe al año:4 16
Donde:
 es la edad en años.
 es la radiación absorbida en grays desde el calentamiento o exposición a la luz (paleodosis).
 es la radiación absorbida en un año (dosis anual).

Cálculo de la dosis anual

La dosis absorbida proviene de dos fuentes, interna y externa.

Dosis interna

La dosis de radiación interna se corresponde con emisiones de partículas alfapartículas beta y rayos gamma procedentes del uranio (U), torio (Th), potasio (K) y rubidio (Rb) radiactivos presentes en el elemento que se quiere datar.4

Dosis externa

La dosis externa proviene de los rayos cósmicos y de los núcleos radiactivos presentes en el sedimento. Debido a que las partículas alfa y beta tienen poca capacidad de penetración, a la muestra que se va a datar se le puede eliminar 2 mm de su superficie, por lo que solo hay que tener en cuenta a los rayos gamma.4 Se asume que la dosis suministrada por los rayos cósmicos es constante.4
Se puede concluir que:
Donde:
 es la radiación absorbida en un año (dosis anual).
 es la dosis interna.
 es la dosis externa recibida por rayos cósmicos.
 es la dosis externa recibida por rayos gamma.
Para la medición de las dosis interna y externa se pueden utilizar dosímetros.17

Cálculo de la paleodosis

Esquema de una curva de brillo.
Para el cálculo de la paleodosis se ha de calentar a una tasa constante el material a estudiar para luego medir la luz emitida con un fotomultiplicador, con lo que se obtendrá una curva de brillo.18Para hallar la paleodosis se pueden emplear varios métodos:8
  • Método de la adición de dosis: se divide la muestra en varias partes; en una de ellas se mide la termoluminiscencia natural y en el resto se realizan mediciones de la termoluminiscencia después de someterlas a distintas dosis de radiación en el laboratorio. Después se dibuja una curva que una todos los valores obtenidos y se continua hasta el eje donde se representa la dosis, obteniendo la paleodosis.19
  • Método regenerativo: se separan varias fracciones de la muestra para medir su termoluminiscencia. Una vez medida, se las irradia con distintas dosis para volver a medir su termoluminiscencia, obteniendo una curva. Se compara el valor de luminiscencia natural con el mismo valor presente en la curva y obtenemos la paleodosis.8
  • Método del blanqueado parcial: se dibujan dos curvas; una de ellas resultado de aplicar el método de la adición y otra con fracciones de muestras que han sido parcialmente «blanqueadas», es decir, que se les ha expuesto a una luz para conseguir que pierdan parte de su luminiscencia original. El punto donde las dos curvas se cruzan nos van a definir la paleodosis.8
Gráficos que representan los distintos métodos para calcular la paleodosis: a) Método de la adición de dosis; b) Método regenerativo y c) Método del blanqueado parcial.

Métodos

El método de la predosis es apropiado para la datación de la porcelana.20
Los métodos más empleados son el grano fino, las inclusiones (o grano grueso) y la pre-dosis (o predosis):
  • Inclusiones: el ensayo se realiza sobre granos con un diámetro superior a 60 μm.21Normalmente se utiliza cuarzo debido a su poca radiactividad, su abundancia y a que su termoluminiscencia es muy marcada.22 Para recoger la muestra se eliminan 2 mm de la superficie, se machaca la muestra y con un juego de tamices se seleccionan los granos del diámetro adecuado; después las muestras se tratan con HCl y HF para eliminar los feldespatosy las calcitas y que queden concentrados los cuarzos.23
  • Grano fino: con este método no se emplean granos individuales, sino que se recoge una muestra de material de grano muy fino (4 y 11 μm)21 de distintas composiciones. Normalmente se emplea un taladro especial para separar el material a analizar y se somete a una serie de procesos para eliminar las fracciones que presentan un diámetro de grano distinto al aconsejado.24 Se suele utilizar con trozos de cerámica y es útil en zonas donde no abunda el cuarzo.25
  • Predosis: se basa en que el pico de los 110℃ de la curva de brillo del cuarzo provee información sobre la paleodosis que ha recibido el mineral.20 26 Se ha observado que a esa temperatura hay diferencias en la emisión y que estas diferencias se pueden relacionar con la paleodosis;27 Para ejecutar este ensayo de debe irradiar y calentar la muestra hasta los 500℃ varias veces.28 Se suelen emplear granos de cuarzo de entre 90 y 150 μm.29

Equipo

Además de ciertas herramientas como tamices, taladros y placas de vidrio, el equipo necesario para realizar las dataciones es:
  • Dosímetros: en caso de datar material arqueológico puede ser necesario disponer varios dosímetros en el yacimiento, a ser posible en condiciones similares a las de la pieza que se desea datar, y deseablemente durante un periodo de un año.30 Con las medidas obtenidas se podría calcular la dosis anual, pero debido a que este lapso de tiempo es bastante prolongado, normalmente se utilizan otros métodos indirectos para calcular ese dato.1
  • Tubo fotomultiplicador: es un aparato que convierte la luz en corriente eléctrica; para ello se provoca que los fotones impacten en una placa (fotocátodo), de la que se van a desprenderelectrones que van a ser atraídos por otra sucesión de placas (dínodos). Al final del proceso cada fotón va a producir una corriente eléctrica de entre 106 y 107 electrones.31 Los datos obtenidos los procesa un ordenador, que a la vez recaba la información de la temperatura del horno.1
  • Horno: debe ser capaz de aumentar la temperatura unos 20℃/segundo, y debe poseer un sistema de vacío. Los datos de temperatura los recoge un ordenador, y con estos datos y los obtenidos con el tubo fotomultiplicador se podrá dibujar una curva de brillo.1

Historia del uso de la termoluminiscencia para datar

Caballo de bronce del siglo I a. C.expuesto en el Museo Metropolitano de Arte de Nueva York. Su antigüedad fue corroborada empleando la datación por termoluminiscencia en el molde.21
Martin Aitken fue el primer científico que empleó la termoluminiscencia para la datación de cerámica.32 Publicó los datos en la revista Nature en el año 1964 y a lo largo de la década de 1960empezó a generalizarse el uso del nuevo método, cuyos resultados se publicaban en su mayoría en la revista Archaeometry.21 En esa década ya se empleaban los métodos de grano fino y de grano grueso o inclusiones.21
En la década de 1970 se empezó a utilizar para datar arcilla cocida de distintos yacimientos y se pudo contrastar con el empleo del carbono-14. También se empleó para detectar falsificaciones.21 Se desarrolló el método de la pre-dosis,21 que debido a su sensibilidad se utiliza en el estudio de los restos de menor antigüedad.27 A finales de esa década y a principios de la década de 1980 se empezaron a datar elementos no cerámicos, como piedras que habían sido calentadas. También se empezaron a fabricar nuevos aparatos para realizar los ensayos.21 Se empezó a plantear la posibilidad de emplear la termoluminiscencia para datar sedimentos; se intentaron datar loess y sedimentos depositados en ambientes marinos profundos.21 Entre mediados de esa década y ladécada de 1990 se empezó a utilizar una técnica nueva denominada luminiscencia estimulada ópticamente (OSL), que es la más utilizada para establecer la edad de sedimentos.
Estimar la antigüedad de objetos culturales mediante métodos de las ciencias duras como la termoluminiscencia (TL), el radiocarbono, el arqueomagnetismo y la dendrocronología, permite ubicar mejor los tiempos de los sitios prehispánicos de México.
El Instituto de Geofísica, por medio de su Laboratorio de Termoluminiscencia (LTL), colabora con diversas entidades del país, como el Instituto Nacional de Antropología e Historia (INAH), en la datación de vestigios arqueológicos a partir de su último evento de calentamiento (por ejemplo, el momento de cocción de una cerámica en su fabricación).
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De esta manera, se fechan materiales indicadores de temporalidad, como muestras de origen geológico (sedimentos, flujos de lava, paleodunas, pómez o paleosuelos, entre otros) y arqueológicas (figurillas de barro, hornos, fogones y elementos de construcción como ladrillos). Además, se ofrece el servicio de pruebas de autenticidad para piezas de colecciones arqueológicas.
En ese lugar, cuya operación está a cargo de Ángel Ramírez Luna, se estudia este fenómeno de emisión de luz ocurrido si un sólido cristalino es sometido a radiación ionizante y calentado posteriormente, al observarse una emanación de fotones, proveniente de los electrones que regresan a su estado basal, y que fueron excitados por la irradiación previamente recibida.
Para la datación de materiales culturales, expuso el académico, se aplica el fenómeno de la luminiscencia térmicamente estimulada, conocida como TL, basada en el efecto causado por las radiaciones ionizantes de radioisótopos naturales más abundantes y con vidas medias de miles de millones de años (uranio, torio y potasio), además de la contribución de la dosis de radiación cósmica, que interactúan sobre la estructura molecular de los minerales presentes en las muestras.
El método consiste en tomar las lecturas luminiscentes a dos grupos de alícuotas de una misma muestra (polvo de un fragmento de una vasija antigua, por ejemplo). Uno lo conforman naturales, y el otro, las previamente irradiadas de forma artificial a diferentes dosis.
Después, se calientan en un equipo por debajo de su temperatura de incandescencia para que emitan la señal luminiscente, captada por un detector y, al aplicar extrapolaciones en una ecuación lineal construida con los indicadores mencionados contra dosis, se calcula la cantidad de radiación natural recibida por la muestra de su entorno (sitio arqueológico).
Por tanto, la antigüedad se estima a partir de la ecuación edad = paleodosis (radiación natural recibida por la muestra a través del tiempo) / tasa de dosis anual (cantidad que recoge en un año, proveniente de radioisótopos naturales y de la dosis cósmica).
El momento a datar puede ser el instante postrero de calentamiento o la última exposición a la luz solar, según lo que se busque.

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