La espectroscopia de emisión atómica ( AES ) es un método de análisis químico que utiliza la intensidad de la luz emitida por una llama , plasma , arco o chispa en una longitud de onda particular para determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de onda de la línea espectral atómica proporciona la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional al número de átomos del elemento.
Espectroscopia de emisión de la llama [ editar ]
Una muestra de un material (analito) se introduce en la llama como un gas, solución pulverizada o se inserta directamente en la llama mediante el uso de un pequeño bucle de alambre, generalmente platino. El calor de la llama evapora el solvente y rompe los enlaces químicos para crear átomos libres. La energía térmica también excita a los átomos en estados electrónicos excitados que posteriormente emiten luz cuando regresan al estado electrónico básico. Cada elemento emite luz a una longitud de onda característica, que se dispersa por una rejilla o prisma y se detecta en el espectrómetro.
Una aplicación frecuente de la medición de emisiones con la llama es la regulación de los metales alcalinos para el análisis farmacéutico. [1]
Espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente [ editar ]
La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utiliza un plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento enparticular . [2] [3]
Las ventajas de ICP-AES son un excelente límite de detección y rango dinámico lineal, capacidad de elementos múltiples, baja interferencia química y una señal estable y reproducible. Las desventajas son las interferencias espectrales (muchas líneas de emisión), el costo y los gastos operativos y el hecho de que las muestras normalmente deben estar en una solución líquida.
Spark y arco espectroscopia de emisión atómica [ editar ]
La espectroscopia de emisión atómica por chispa o arco se utiliza para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. Para materiales no conductores, la muestra se muele con polvo de grafito para que sea conductora . En los métodos tradicionales de espectroscopia de arco, una muestra del sólido fue comúnmente triturada y destruida durante el análisis. Se pasa un arco eléctrico o una chispa a través de la muestra, calentándola a una temperatura alta para excitar los átomos dentro de ella. Los átomos de analito excitados emiten luz en longitudes de onda características que pueden dispersarse con un monocromador y detectarse. En el pasado, las condiciones de la chispa o el arco generalmente no estaban bien controladas, el análisis de los elementos de la muestra era cualitativo.. Sin embargo, las fuentes de chispas modernas con descargas controladas pueden considerarse cuantitativas. Tanto el análisis de chispa cualitativo como el cuantitativo se utilizan ampliamente para el control de calidad de la producción en instalaciones de fundición y fundición de metales.
La Escala completa de unidades de absorbancia ( AUFS ) es una unidad ubicua de intensidad de absorbancia UV .
AUFS es una unidad arbitraria pero ubicua de intensidad de absorbancia UV . [1] [2] [3] Se puede usar en el análisis químico para cuantificar componentes en una mezcla, ya que el área del pico integrado de cada componente corresponde a su abundancia relativa.
El AutoAnalyzer es un analizador automatizado que utiliza una técnica de flujo llamada análisis de flujo continuo (CFA), realizada por primera vez por Technicon Corporation . El instrumento fue inventado en 1957 por Leonard Skeggs, PhD y comercializado por Jack Whitehead's Technicon Corporation. Las primeras aplicaciones fueron para el análisis clínico, pero pronto se siguieron los métodos para el análisis industrial. El diseño se basa en separar una corriente que fluye continuamente con burbujas de aire.
Principio de funcionamiento [ editar ]
En el análisis de flujo continuo (CFA), una corriente continua de material se divide por burbujas de aire en segmentos discretos en los que se producen reacciones químicas. La corriente continua de muestras líquidas y reactivos se combinan y transportan en tubos y bobinas de mezcla. El tubo pasa las muestras de un aparato a otro y cada aparato realiza diferentes funciones, como la destilación, diálisis, extracción, intercambio iónico, calentamiento, incubación y posterior registro de una señal. Un principio esencial del sistema es la introducción de burbujas de aire. Las burbujas de aire segmentan cada muestra en paquetes discretos y actúan como una barrera entre los paquetes para evitar la contaminación cruzada a medida que se desplazan a lo largo de la tubería. Las burbujas de aire también ayudan a la mezcla al crear un flujo turbulento (flujo en bolo), y proporcionar a los operadores una verificación rápida y fácil de las características de flujo del líquido. Las muestras y los estándares se tratan de manera exactamente idéntica a medida que viajan a lo largo de la tubería, eliminando la necesidad de una señal de estado estable, sin embargo, dado que la presencia de burbujas crea un perfil de onda casi cuadrada, lo que lleva al sistema a un estado estable no lo hace. Disminuye significativamente el rendimiento (los analizadores de CFA de tercera generación promedian 90 o más muestras por hora) y es deseable ya que las señales de estado estable (equilibrio químico) son más precisas y reproducibles.[1]
Un analizador de flujo continuo (CFA) consta de diferentes módulos que incluyen un muestreador, una bomba, bobinas de mezcla, tratamientos de muestras opcionales (diálisis, destilación, calefacción, etc.), un detector y un generador de datos. La mayoría de los analizadores de flujo continuo dependen de las reacciones de colorutilizando un fotómetro de flujo, sin embargo, también se han desarrollado métodos que utilizan ISE, fotometría de llama, ICAP, fluorometría, etc.
Analizador de inyección de flujo [ editar ]
El análisis de inyección de flujo (FIA) fue introducido en 1975 por Ruzicka y Hansen, [2] La primera generación de tecnología FIA, denominada inyección de flujo (FI), se inspiró en la técnica AutoAnalyzer inventada por Skeggs a principios de los años cincuenta. [3] [4] Si bien el analizador automático de Skeggs utiliza la segmentación por aire para separar una corriente que fluye en numerosos segmentos discretos para establecer un largo tren de muestras individuales que se mueven a través de un canal de flujo, los sistemas FIA separan cada muestra de la muestra subsiguiente con un reactivo portador. Mientras que AutoAnalyzer mezcla la muestra de manera homogénea con los reactivos, en todas las técnicas de FIA, la muestra y los reactivos se fusionan para formar un gradiente de concentración que produce los resultados del análisis.
Los métodos FIA se pueden usar tanto para reacciones rápidas como para reacciones lentas. Para reacciones lentas, a menudo se utiliza un calentador. No es necesario que la reacción se complete, ya que todas las muestras y estándares tienen el mismo período para reaccionar. Para ensayos típicos medidos comúnmente con FIA (p. Ej., Nitrito, nitrato, amoníaco, fosfato) no es raro tener un rendimiento de 60-120 muestras por hora.
Los métodos de FIA están limitados por la cantidad de tiempo necesaria para obtener una señal medible, ya que el tiempo de viaje a través del tubo tiende a ampliar los picos hasta el punto en que las muestras pueden fusionarse entre sí. Como regla general, los métodos FIA no deben usarse si no se puede obtener una señal adecuada en dos minutos, y preferiblemente en menos de uno. [ cita requerida ] Las reacciones que necesiten tiempos de reacción más prolongados deben segmentarse. Sin embargo, teniendo en cuenta el número de publicaciones de la FIA y la gran variedad de usos de la FIA para los ensayos en serie, la limitación de tiempo de "un minuto" no parece ser una limitación seria para la mayoría de los ensayos de la vida real. [ cita requerida ] Sin embargo, los ensayos basados en reacciones químicas lentas deben realizarse en modo de flujo detenido (SIA) o segmentando el flujo.
OI Analytical, en su método de cianuro total amperométrico de difusión de gas, utiliza una técnica de análisis de inyección de flujo segmentado que permite tiempos de reacción de hasta 10 minutos mediante análisis de inyección de flujo. [5]
Technicon experimentó con la FIA mucho antes de que fuera defendido por Ruzicka y Hansen. Andrés Ferrari informó que el análisis era posible sin burbujas si se aumentaban las tasas de flujo y los diámetros de los tubos disminuían. [6] De hecho, los primeros intentos de Skegg en el analizador automático no se segmentaron. Technicon optó por no seguir con la FIA porque incrementó el consumo de reactivos y el costo del análisis. [ cita requerida ]
La segunda generación de la técnica FIA, llamada análisis de inyección secuencial (SIA), fue concebida en 1990 por Ruzicka y Marshal, y se ha desarrollado y miniaturizado aún más a lo largo de la siguiente década. [ cita requerida ]Utiliza la programación de flujo en lugar del régimen de flujo continuo (como lo usan CFA y FIA), que permite que el flujo y la dirección del flujo se adapten a la necesidad de pasos individuales del protocolo analítico. Los reactivos se mezclan mediante inversiones de flujo y se realiza una medición mientras la mezcla de reacción se detiene dentro del detector deteniendo el flujo. La cromatografía microminiaturizada se lleva a cabo en microcolumnas que se renuevan automáticamente mediante manipulaciones microfluídicas. El bombeo discreto y la medición de volúmenes de muestra y reactivos de microlitro utilizados en SI solo generan residuos por cada inyección de muestra. El enorme volumen de publicaciones de FI y SI documenta la versatilidad de FI y SI y su utilidad para los análisis de rutina (en suelo, agua, medio ambiente,
Módulo dializador [ editar ]
En aplicaciones de pruebas médicas y muestras industriales con altas concentraciones o material interferente, a menudo hay un módulo de dializador en el instrumento en el que el analito penetra a través de una membrana de diálisis en una ruta de flujo separada y continúa con un análisis posterior. El propósito de un dializador es separar el analito de las sustancias que interfieren, como las proteínas , cuyas moléculas grandes no atraviesan la membrana de diálisis, sino que se dirigen a una corriente de desechos separada. Los reactivos, volúmenes de muestra y reactivos, tasas de flujo y otros aspectos del análisis del instrumento dependen de qué analito se esté midiendo. El autoanalizador es también una máquina muy pequeña.
Grabación de resultados [ editar ]
Anteriormente, un registrador de gráficos y, más recientemente, un registrador de datos o una computadora personal registran la salida del detector en función del tiempo, de modo que cada salida de muestra aparece como un pico cuya altura depende del nivel de analito en la muestra.
Comercialización [ editar ]
Technicon vendió su negocio a Revlon en 1980 [7], quien luego vendió la compañía a compradores independientes (Bayer) e industriales (Bran + Luebbe - ahora SEAL Analytical) en 1987. En ese momento, las aplicaciones industriales representaban aproximadamente el 20% de CFA máquinas vendidas
En 1974, Ruzicka y Hansen llevaron a cabo en Dinamarca y en Brasil experimentos iniciales sobre una técnica competitiva, que denominaron análisis de inyección de flujo (FIA). Desde entonces, la técnica encontró un uso mundial en investigación y aplicaciones de rutina, y se modificó aún más a través de la miniaturización y al reemplazar el flujo continuo con el flujo programable controlado por computadora.
Durante la década de 1960, los laboratorios industriales dudaron en usar el autoanalizador. La aceptación por parte de las agencias reguladoras llegó finalmente a través de la demostración de que las técnicas no son diferentes de un espectrofotómetro de registro con reactivos y muestras agregadas en las proporciones químicas exactas como los métodos manuales tradicionalmente aceptados. [8]
Los instrumentos CFA más conocidos de Technicon son el AutoAnalyzer II (introducido en 1970), el Analizador múltiple secuencial (SMA, 1969) y el Analizador múltiple secuencial con computadora (SMAC, 1974). El Autoanalyzer II (AAII) es el instrumento en el que se escribieron y se hizo referencia a la mayoría de los métodos de la EPA. [ cita requerida ] El AAII es un analizador de flujo segmentado de segunda generación que utiliza tubos de vidrio ID de 2 milímetros y reactivo de bombas a velocidades de flujo de 2 a 3 mililitros por minuto. El rendimiento típico de la muestra para la AAII es de 30 a 60 muestras por hora. [9] Los analizadores de flujo segmentado de tercera generación fueron propuestos en la literatura, [10]pero no se desarrolló comercialmente hasta que Alpkem introdujo la RFA 300 en 1984. La RFA 300 bombea a caudales de flujo de menos de 1 mililitro por minuto a través de 1 milímetro ID. El rendimiento en la RFA puede acercarse a 360 muestras por hora, pero promedia cerca de 90 muestras por hora en la mayoría de las pruebas ambientales. En 1986, Technicon (Bran + Luebbe) introdujo su propio sistema de microflujo TRAACS-800. [11]
Bran + Luebbe continuó fabricando AutoAnalyzer II y TRAACS, un analizador de micro-flujo para muestras ambientales y de otro tipo, introdujo el AutoAnalyzer 3 en 1997 y el QuAAtro en 2004. El negocio de Bran + Luebbe CFA fue comprado por SEAL Analytical en 2006 y continuar fabricando, vendiendo y dando soporte a los sistemas AutoAnalyzer II / 3 y QuAAtro CFA, así como a los analizadores discretos.
Y hay otros fabricantes de instrumentos CFA.
Skalar Inc., filial de Skalar Analytical, fundada en 1965, que tiene su oficina central en Breda (NL), es desde su fundación una compañía independiente, totalmente propiedad de su personal. El desarrollo en analizadores robóticos, equipos TOC y TN, y monitores ha ampliado las líneas de productos de sus analizadores de flujo continuo SAN ++ de larga duración. Los paquetes de software para la adquisición de datos y el control del analizador también están en los productos de la casa, se ejecutan con las últimas demandas de software y manejan todas las combinaciones de hardware del analizador.
Astoria-Pacific International, por ejemplo, fue fundada en 1990 por Raymond Pavitt, quien anteriormente era propietario de Alpkem. Con sede en Clackamas, Oregón, EE. UU., Astoria-Pacific fabrica sus propios sistemas de micro-flujo. Sus productos incluyen las líneas de analizadores Astoria para aplicaciones ambientales e industriales; el analizador SPOTCHECK para detección neonatal; y FASPac (paquete de software de análisis de flujo) para adquisición de datos e interfaz de computadora.
FIAlab Instruments, Inc., en Seattle, Washington, también fabrica varios sistemas analizadores.
Alpkem fue comprada por Perstorp, y luego por OI Analytical en College Station Texas. OI Analytical fabrica el único analizador de flujo segmentado que utiliza tubos poliméricos en lugar de bobinas de mezcla de vidrio. OI es también el único fabricante importante de instrumentos que ofrece opciones de análisis de flujo segmentado (SFA) y análisis de inyección de flujo (FIA) en la misma plataforma.
Análisis clínico [ editar ]
Los analizadores automáticos se utilizaron principalmente para análisis de laboratorio médicos repetitivos de rutina , pero en los últimos años se han reemplazado cada vez más por sistemas de trabajo discretos que permiten un menor consumo de reactivos. Estos instrumentos suelen determinar los niveles de albúmina , fosfatasa alcalina , aspartato transaminasa (AST) , nitrógeno ureico en sangre , bilirrubina , calcio , colesterol , creatinina , glucosa , fósforo inorgánico , proteínas y ácido úrico en el suero sanguíneo.u otras muestras corporales. Los analizadores automáticos automatizan los pasos de análisis de muestras repetitivos que, de lo contrario, serían realizados manualmente por un técnico , para pruebas médicas como las mencionadas anteriormente. De esta manera, un AutoAnalyzer puede analizar cientos de muestras todos los días con un técnico operativo. Cada uno de los primeros instrumentos de AutoAnalyzer probó múltiples muestras secuencialmente para analitos individuales. Los AutoAnalyzers de modelos posteriores, como el SMAC, probaron múltiples analitos simultáneamente en las muestras.
En 1959, Hans Baruch, de Research Specialties Company, introdujo un sistema de análisis competitivo . Ese sistema se conoció como Análisis de muestras discretas y fue representado por un instrumento conocido como "Robot Chemist". A lo largo de los años, el método de análisis de muestras discretas reemplazó lentamente el sistema de flujo continuo en el laboratorio clínico. [12]
Análisis industrial [ editar ]
Las primeras aplicaciones industriales, principalmente para agua, extractos de suelo y fertilizantes, utilizaron el mismo hardware y técnicas que los métodos clínicos, pero a partir de mediados de la década de 1970 se desarrollaron técnicas y módulos especiales para que en 1990 fuera posible realizar extracción por destilación, destilación, Filtración en línea y digestión UV en la corriente que fluye continuamente. En 2005, aproximadamente dos tercios de los sistemas vendidos en todo el mundo fueron para análisis de agua de todo tipo, [ citación necesitada ] desde niveles sub-ppb de nutrientes en agua de mar a niveles mucho más altos en aguas residuales; Otras aplicaciones comunes son para análisis de suelos, plantas, tabaco, alimentos, fertilizantes y vinos.
Usos actuales [ editar ]
Los analizadores automáticos todavía se utilizan para algunas aplicaciones clínicas como el cribado neonatal o Anti-D, pero la mayoría de los instrumentos ahora se usan para trabajos industriales y ambientales. Métodos estandarizados publicados por la ASTM (ASTM International), la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA) y la Organización Internacional de Normalización (ISO) para analitos ambientales como nitrito , nitrato , amoníaco , cianuro y fenol . Los analizadores automáticos también se usan comúnmente en laboratorios de análisis de suelos, análisis de fertilizantes, control de procesos, análisis de agua de mar, contaminantes del aire y análisis de hojas de tabaco.
Hojas de método [ editar ]
Technicon publicó las hojas de métodos para una amplia gama de análisis y algunos de estos se enumeran a continuación. Estos métodos y métodos posteriores están disponibles en SEAL Analytical. Las listas de métodos para los instrumentos de los fabricantes están disponibles en sus sitios web.
| Hoja no. | Determinación | Muestra | Reactivo (s) principal (es) | Colorimetro |
|---|---|---|---|---|
| N-1c | Nitrógeno de urea | Sangre u orina | Diacetil monoxime | 520 nm |
| N-2b | Glucosa | Sangre | Ferricianuro de potasio | 420 nm |
| N-3b | Kjeldahl Nitrógeno | Productos alimenticios | Fenol y hipoclorito | 630 nm |
| P-3b | Fosfato | Agua de caldera | Molibdato | 650 nm |
Los sistemas de detección autónoma (ADS), también llamados sistemas de detección de riesgo biológico o sistemas de detección de patógenos autónomos, están diseñados para monitorear el aire en el ambiente y detectar la presencia de sustancias químicas en el aire , toxinas , patógenos u otros agentes biológicos capaces de causar enfermedades humanas o muerte. Actualmente [ cuando? En desarrollo, estos sistemas monitorean el aire continuamente y envían alertas en tiempo real a las autoridades correspondientes en caso de un acto de bioterrorismo o guerra biológica .
En los Estados Unidos , se desarrolló un sistema ADS ( BDS ) para el Servicio Postal de los EE. UU. Después del susto de ántrax de 2001. Los sistemas de detección se instalaron en 2006.
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